La polvere di carburo di silicio, come materia prima di sintesi, influenza direttamente la qualità di crescita e le proprietà elettriche dei singoli cristalli di carburo di silicio. Negli ultimi anni, la preparazione di polvere di carburo di silicio ad elevata-purezza è gradualmente diventata un punto focale della ricerca nel campo della crescita dei monocristalli di carburo di silicio.
Il metodo PVT per la crescita di cristalli singoli di SiC presenta requisiti di elevata purezza per la polvere di SiC, che di solito richiedono una purezza di grado 5N- (purezza maggiore o uguale al 99,999%). Tuttavia, durante la preparazione della polvere di SiC, molte fasi-come la lavorazione della polvere di carbonio, della polvere di silicio e dei crogioli di grafite, la reazione incompleta delle materie prime e la post-lavorazione della polvere-possono facilmente introdurre varie impurità, come C, Si, SiO2, Fe, Al, N e B, comprese impurità metalliche e non-metalliche. La presenza di queste impurità non influisce solo sulle proprietà fisiche e chimiche della polvere di SiC, ma influisce anche sulla qualità dei cristalli e sulle proprietà elettriche dei singoli cristalli di SiC cresciuti successivamente. Pertanto, per garantire la purezza della polvere di SiC sintetizzata, è necessario un trattamento di purificazione.
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Rimozione del carbonio dalla polvere di carburo di silicio
Metodo di ossidazione
Il metodo di ossidazione prevede il riscaldamento della polvere di SiC sintetizzata a 700–900 gradi per la calcinazione ad alta-temperatura, utilizzando la reazione tra carbonio e ossigeno nell'aria per generare CO e CO2, in modo che il C libero nella polvere di SiC venga separato dalla polvere di SiC in forma gassosa, ottenendo così la rimozione del carbonio. Per la polvere di carburo di silicio di dimensioni micron-con particelle di dimensioni relativamente piccole, poiché l'area superficiale specifica della polvere è relativamente elevata, è più probabile che il carburo di silicio si ossidi durante la rimozione del carbonio ad alta-temperatura, portando all'introduzione di nuove impurità di silice. Per risolvere questo problema, non si può semplicemente fare affidamento sull’estensione del tempo di ossidazione o sull’aumento della temperatura di ossidazione per ottenere la completa rimozione del carbonio.
La rimozione del carbonio basata sull'ossidazione-è un metodo di rimozione del carbonio relativamente semplice, economico,-esente da inquinamento ed efficiente. È ampiamente utilizzato per rimuovere il carbonio libero dalla polvere di SiC, ma la temperatura e il tempo di rimozione del carbonio devono essere controllati per evitare problemi come una grave ossidazione causata da temperature eccessivamente elevate.
Metodo di flottazione
La flottazione utilizza i diversi gradi con cui le superfici di diverse sostanze vengono bagnate da un mezzo liquido e separa e fa galleggiare i minerali in base alle differenze nell'angolo di contatto tra le particelle. La polvere di carbonio impura e la polvere di SiC nella polvere hanno diverse forme di adesione. Una forma è l'adesione fisica alle particelle di SiC attraverso le forze superficiali. Questa forma di adesione rende l'interazione tra polvere di carbonio e polvere di SiC relativamente debole. Allo stesso tempo, la polvere di SiC è idrofila, mentre il carbonio è idrofobo. Pertanto, grazie alla diversa idrofilia del SiC e del carbonio, la flottazione può essere utilizzata per rimuovere il carbonio.
La rimozione del carbonio basata sulla flottazione-ha un ciclo di lavoro lungo. La maggior parte degli agenti di flottazione utilizzati sono reagenti chimici, che causano alcuni effetti negativi sull'ambiente. Poiché il mezzo di dispersione è relativamente tossico, può anche comportare potenziali pericoli per gli operatori. Inoltre, poiché la polvere di carburo di silicio ha particelle di piccole dimensioni, la polvere di carburo di silicio può essere trascinata nel carbonio libero, con conseguente perdita di materia prima.
Metodo di classificazione dell'aria
Il principio base della classificazione dell'aria si basa sulla differenza nella velocità di sospensione tra il materiale e le impurità. Cioè, sotto l'azione del flusso d'aria, le particelle solide con densità maggiore hanno una velocità di sedimentazione maggiore e percorrono una distanza più breve, mentre quelle con densità inferiore hanno una velocità di sedimentazione inferiore e percorrono una distanza maggiore.
La classificazione dell'aria può eseguire la rimozione di impurità su larga scala-dalla polvere di carburo di silicio. Allo stesso tempo, l’attrezzatura è semplice da utilizzare, il costo è relativamente inferiore rispetto ad altri metodi e non presenta problemi ambientali. Tuttavia, l’efficienza di rimozione del carbonio non è elevata. Per ottenere polvere di carburo di silicio di elevata-purezza, è ancora necessaria un'ulteriore lavorazione.
In sintesi, la rimozione del carbonio dalla polvere di SiC non dovrebbe basarsi su un unico metodo. È possibile combinare più processi: in primo luogo, frantumare la polvere per esporre completamente il carbonio incapsulato; utilizzare quindi acqua deionizzata per semplice flottazione per rimuovere preliminarmente il carbonio libero; dopo l'essiccazione, eseguire un trattamento di riscaldamento/ossidazione per rimuovere efficacemente le impurità di carbonio residue. L'effetto sinergico di più metodi aiuta a migliorare significativamente l'efficienza di rimozione delle impurità e ad aumentare la purezza della polvere di SiC.
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Rimozione di altre impurità dalla polvere di carburo di silicio
La lavorazione della polvere di carbonio, della polvere di silicio e dei crogioli di grafite, nonché la frantumazione della polvere di SiC, introducono inevitabilmente alcune impurità metalliche, come Al, Fe e Mn. Queste impurità esistono nella polvere di SiC sotto forma di ossidi o ioni metallici e hanno un impatto significativo sulle proprietà elettriche del SiC. In particolare, per la polvere utilizzata per la crescita dei cristalli di SiC, le sue impurità influiscono direttamente sulla qualità della crescita dei cristalli. Pertanto, la rimozione delle impurità metalliche è particolarmente importante.
Metodo di separazione magnetica
La separazione magnetica sfrutta il magnetismo dei metalli e applica la forza magnetica alla polvere in modo che le impurità metalliche si muovano e si separino dalla polvere di SiC. Viene utilizzato principalmente per rimuovere impurità contenenti ferro-e minerali magnetici. La deferrizzazione elettromagnetica ha un'elevata efficienza e un elevato grado di automazione e soddisfa le esigenze della produzione industriale. Tuttavia, per le impurità con basso contenuto di ferro o magnetismo debole, l'effetto della rimozione delle impurità elettromagnetiche non è ideale.
Metodo ad alta-temperatura
Il metodo ad alta-temperatura sfrutta principalmente il fatto che il SiC è difficile da volatilizzare alle alte temperature. Attraverso la calcinazione ad alta-temperatura, le impurità metalliche o non metalliche-a basso punto di fusione-nella polvere di SiC vengono scaricate in forma vaporizzata, purificando così la polvere di SiC. Il metodo ad alta-temperatura è un metodo comune di rimozione delle impurità attualmente studiato per sintetizzare polvere di SiC ad alta-purezza, ma durante la rimozione delle impurità, la temperatura deve essere controllata per evitare il più possibile la perdita di polvere di SiC.
Metodo di lavaggio acido
Il lavaggio acido utilizza solventi acidi per reagire con le impurità di metalli e ossidi nella polvere di SiC per formare sali solubili, che vengono poi lavati con acqua ed essiccati per ottenere la rimozione delle impurità. Ad esempio, il ferro elementare, gli ossidi di ferro, SiO2, ecc. nella polvere di SiC possono essere rimossi mediante reazione con acido cloridrico, acido solforico, idrossido di sodio o acido fluoridrico.
Il lavaggio acido ha un'elevata efficienza di rimozione delle impurità metalliche, ma dopo il lavaggio acido, la polvere di SiC deve essere risciacquata con acqua fino alla neutralità. Questa fase consuma una grande quantità di acqua e i vari acidi generati durante la rimozione delle impurità causano problemi ambientali.
Metodo di tostatura con clorazione
Nella tostatura con clorazione per la rimozione delle impurità, viene introdotto un gas specifico per reagire con le impurità nella polvere di carburo di silicio per formare cloruri e altre impurità con punti di fusione e di ebollizione più bassi, che vengono poi volatilizzati in condizioni di alta-temperatura e bassa-pressione per ottenere la purificazione. La tostatura con clorazione presenta vantaggi come un basso consumo energetico e un'elevata efficienza di rimozione delle impurità e può essere utilizzata per la rimozione profonda delle impurità di polvere già-purificata e di purezza relativamente elevata-. Tuttavia, poiché la presenza di cloruri è altamente dannosa per le apparecchiature di depurazione, il processo non è sufficientemente stabile e l'inquinamento ambientale è relativamente grave, questo metodo è ancora oggi difficile da applicare su larga scala.